實(shí)時(shí)檢測(cè)水分含量！近紅外技術(shù)為魚(yú)糜品質(zhì)控制打開(kāi)新思路

作為一種新型的水產(chǎn)調(diào)理食品原料，魚(yú)糜一直深受人們的喜愛(ài)。將魚(yú)糜斬拌后，加食鹽、副原料等進(jìn)行擂潰，成粘稠的魚(yú)肉糊再成型后加熱，變成具有彈性的凝膠體，此類制品包括魚(yú)丸、魚(yú)糕、魚(yú)香腸、魚(yú)卷等。由于魚(yú)糜制品調(diào)理簡(jiǎn)便，細(xì)嫩味美，又耐儲(chǔ)藏，頗適合城市消費(fèi)，這類制品即能大規(guī)模工廠化制造，又能家庭式手工生產(chǎn)。

其中，水分含量是影響魚(yú)糜及魚(yú)糜制品品質(zhì)的關(guān)鍵因素。水分不僅是判定魚(yú)糜等級(jí)的重要依據(jù)，還影響著魚(yú)糜的白度、彈性、凝膠強(qiáng)度等指標(biāo)，乃至魚(yú)糜制品的口感。因此如何合理控制產(chǎn)品中的水分，是魚(yú)糜生產(chǎn)廠家最為關(guān)心的問(wèn)題。

一、       傳統(tǒng)檢測(cè)方法存在許多問(wèn)題

起初，很多廠家使用的是水分烘箱檢測(cè)方法，檢測(cè)過(guò)程十分費(fèi)時(shí)繁瑣。需要按照定溫、烘干鋁盒、稱取試樣的步驟依次進(jìn)行。在烘干鋁盒的環(huán)節(jié)中，需要反復(fù)烘干長(zhǎng)達(dá)數(shù)個(gè)小時(shí)，直到烘干前后兩次的重量差不超過(guò)0.005g。

后來(lái)許多廠家采用快速水分儀作為魚(yú)糜水分檢測(cè)的手段。快速水分儀通過(guò)加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，在干燥過(guò)程中持續(xù)測(cè)量并顯示丟失的水分含量。完成后，最終測(cè)定的水分含量值會(huì)被鎖定顯示。

相比于動(dòng)輒耗時(shí)數(shù)小時(shí)的烘箱法，鹵素加熱可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到大加熱功率，檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。快速水分儀可以在10分鐘左右輸出結(jié)果，大大提高了檢測(cè)效率。

面對(duì)5分鐘/鍋的生產(chǎn)速度，檢測(cè)部門(mén)不得不配置多臺(tái)快速水分儀和多名檢測(cè)人員，以致企業(yè)需要負(fù)擔(dān)高昂的檢測(cè)成本。

在這種情況下，魚(yú)糜的水分檢測(cè)是否有更好的選擇？

二、       近紅外技術(shù)實(shí)時(shí)檢測(cè)水分含量

近紅外技術(shù)高效、便捷、無(wú)損的優(yōu)勢(shì)，可以確保其在不使用任何試劑和耗材的前提下，實(shí)時(shí)獲取魚(yú)糜水分?jǐn)?shù)據(jù)，且不對(duì)樣品造成破壞，可以代替快速水分儀實(shí)現(xiàn)對(duì)魚(yú)糜水分的快速檢測(cè)。

為了證實(shí)我們的觀點(diǎn)，我們進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。

2.1 樣品信息

檢測(cè)對(duì)象：半成品魚(yú)糜

樣本數(shù)量：400份

檢測(cè)指標(biāo)及分布：水分，含量區(qū)間70%~80%

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器    

在線式近紅外光譜儀

2.3 樣品采集方法

我們收集了來(lái)自湖北某魚(yú)糜生產(chǎn)企業(yè)的400份魚(yú)糜樣品用于建模，每份樣品采集掃描一次。儀器參數(shù)：平均次數(shù)100，混樣次數(shù)1次，積分時(shí)間60ms 。

采用在線式近紅外分析儀為檢測(cè)設(shè)備，采集方式如圖1所示。

圖1 設(shè)備安裝和魚(yú)糜裝樣實(shí)拍圖

2.4 理化參考值來(lái)源

1) 理化檢測(cè)方法：烘箱法（130℃，烘烤1小時(shí)）

2) 檢測(cè)步驟：取掃描完光譜后的樣品2~3g，用藥勺將魚(yú)糜平攤在鋁箔盤(pán)上，放入烘箱在130℃中烘烤1h，然后取出樣品稱重計(jì)算水分含量。

三、       建模及分析：

3.1 原始光譜圖

圖2 原始光譜圖

為保證建模效果，建立模型前對(duì)原始光譜進(jìn)行平滑和標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量變換（SNV）預(yù)處理，降低光譜的基線漂移等因素造成的影響，處理后的光譜如圖3所示。

圖3 預(yù)處理后光譜圖

3.2 建模結(jié)果

采用偏最小二乘法建立魚(yú)糜的水分定量分析指標(biāo)模型，過(guò)程中有幾個(gè)異常值被剔除，得到的結(jié)果如表1：

表1 模型參數(shù)

3.3建模集預(yù)測(cè)值/參考值相關(guān)性圖

圖4 魚(yú)糜水分預(yù)測(cè)值/真實(shí)值相關(guān)性圖

3.4 模型實(shí)測(cè)：

將上述模型導(dǎo)入設(shè)備交由客戶試用。在為期11天的試用期內(nèi)，客戶共驗(yàn)證了108個(gè)樣品，驗(yàn)證結(jié)果如圖5和表2所示。可以看到，與模型參數(shù)吻合，驗(yàn)證結(jié)果良好。

圖5 模型試運(yùn)行預(yù)測(cè)誤差分布圖(誤差=近紅外預(yù)測(cè)值-烘箱法水分值)

表2 模型試運(yùn)行結(jié)果

從試運(yùn)行結(jié)果可看出，模型的運(yùn)行情況良好，誤差分布范圍狹窄，無(wú)系統(tǒng)性偏差，可以滿足魚(yú)糜生產(chǎn)過(guò)程中水分快速檢測(cè)的需求。

目前該廠已經(jīng)用近紅外分析儀替代大部分快速水分儀，用于監(jiān)測(cè)魚(yú)糜生產(chǎn)過(guò)程中的水分含量變化。

除此之外，經(jīng)過(guò)實(shí)際的反復(fù)驗(yàn)證與面市后的不斷改善，我們發(fā)現(xiàn)我們的在線近紅外光譜儀在魚(yú)糜行業(yè)具有以下幾個(gè)突出優(yōu)勢(shì)：

1.實(shí)時(shí)輸出檢測(cè)結(jié)果

儀器安裝在生產(chǎn)線上實(shí)時(shí)分析線上生產(chǎn)狀況，根據(jù)分析數(shù)據(jù)即刻反饋進(jìn)行工藝管控。在線分析可對(duì)重要參數(shù)進(jìn)行反饋優(yōu)化，減少返工，使產(chǎn)品一致性更好。

2.操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)精準(zhǔn)

儀器安裝完成后無(wú)需人為干預(yù)，數(shù)據(jù)會(huì)實(shí)時(shí)傳輸至電腦。且近紅外技術(shù)不受稱量、取樣、制樣等環(huán)節(jié)中人員操作引入的誤差影響，精密度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)方法。

3.綠色環(huán)保、節(jié)約成本

分析前魚(yú)糜樣品無(wú)需預(yù)處理，分析過(guò)程中不破壞樣品，分析完成后不產(chǎn)生消耗和污染。節(jié)省了快速水分儀和人工費(fèi)用，幫助企業(yè)大大節(jié)約成本。

4.人性化定制

可以根據(jù)客戶實(shí)際需求，選配或定制附件。儀器接口面板可定制化開(kāi)發(fā)，支持多種網(wǎng)口通訊。能實(shí)現(xiàn)與生產(chǎn)工藝的聯(lián)動(dòng)，方便廠家根據(jù)需要卡邊控制產(chǎn)品水分，實(shí)現(xiàn)利潤(rùn)提升。

相信在近紅外技術(shù)的幫助下，廣大魚(yú)糜企業(yè)可以更好地穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量，讓白度、彈性、凝膠強(qiáng)度等指標(biāo)更接近預(yù)期，給人民群眾帶來(lái)品質(zhì)更佳、口感更好的魚(yú)糜制品。